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作者通過定制的加熱DIW擠出系統選擇性地擠出PPS/DPA凝膠油墨，成功地打印了PPS溶劑化凝膠。圖1顯示了加熱DIW擠出過程的注釋圖。為了制造油墨，PPS首先在270 ℃下溶解在合適的高沸點溶劑中(1,3-二苯丙酮，DPA)形成均一溶液后，體系冷卻到室溫，在此期間它經歷了TIPS過程以形成相分離的PPS/DPA溶劑化凝膠。然后，這種有機凝膠很容易被分解成顆粒大小的片狀，構成凝膠墨水原料(圖1a)，并加載到定制的加熱擠出機(加熱DIW)中。在較低的加熱區內，溫度升高以形成液體油墨(圖1b)。在氣壓的作用下，粘性的PPS/DPA溶液通過噴嘴擠出并沉積在印刷基材上。擠出物一旦接觸到室溫基材，就會迅速冷卻，此時它會再次通過TIPS分離相，并通過PPS組分的結晶快速固化(圖1c)。由于擠出物的高粘度和快速固化，擠壓道路保持其形狀，并能夠在零件建造時支持后續層的沉積。打印后，交換溶劑并冷凍干燥，以去除膠凝溶劑，留下分層結構、多孔的PPS氣凝膠(圖1d)。下載化學加APP到你手機，更加方便，更多收獲。

作者展示了用于沉積線性珠(圖2a)和多層圓柱形結構的加熱DIW/TIPS打印過程的視覺演示。最初，熱的PPS/DPA液體是透明的、深棕色的，但在加熱的噴嘴移過沉積的珠子后幾秒鐘內迅速轉變為不透明的棕褐色固體外觀，這歸因于液體冷卻和膠凝時TIPS熱可逆凝膠化過程中發生的結晶/凝固過程。冷卻速率曲線表明(圖2c)，沉積后，墨水溫度在擠出后僅0.97秒內立即從216 ℃降至183 ℃，冷卻速率為-34.0 ℃。因此，在4 mm s^-1的擠出速度下，珠子在距移動打印噴嘴不到1 mm的距離處是實心的。部件冷卻到約183 ℃以下后，冷卻速率逐漸降低，直到部件在沉積后約35秒達到接近室溫的平衡。圖2d-e展示了PPS凝膠墨水能夠足夠快地固化以形成以分層方式創建復雜部件所需的穩定形狀。這種快速凝固的宏觀和微觀根源可以通過多種熱因素和材料因素來解釋。含快結晶PPS的擠出物冷卻速度快，擠出時凝固速度快。

圖片來源：Adv. Mater.

圖3a和3b中的打印圓柱體圖像顯示了高分辨率層，并且通過快速道路固化提供了良好的形狀保持性，這表明30wt%和50 wt% PPS/DPA墨水都具有足夠的凝膠強度，可支持后續層沉積。圖3c顯示了SEM顯微照片，揭示了打印的PPS氣凝膠圓柱體的形態。30 wt%和50 wt%兩個樣品都顯示出光滑的外皮，這可能是一旦墨水沉積時開始相分離，外表面快速冷卻和溶劑蒸發的產物。聚合物溶液在空氣中的快速冷卻速率導致隨著溶劑蒸發而在表面形成濃度梯度；隨著溶劑量的減少，表面層的孔隙率也會降低，在擠出物表面形成表皮。作者在圖3d中旨在探測10層50 wt % PPS凝膠界面上每層沉積之間的暫停時間的影響。在相同的打印速度、壓力和層高下，從1厘米長的線工具路徑形成兩個打印部件。然而，在一個部分中，連續層沉積之間沒有暫停，而在另一個打印樣品中，每層打印之間暫停15秒。這個暫停時間是在每層沉積大約5秒的時間之外。這種比較的關鍵結果是，在圖3d(i)和(ii)中所示的箭頭之間確定的層間焊縫在打印部件的z方向上要厚得多，而在層之間沒有暫停。

圖片來源：Adv. Mater.

圖4比較了打印和鑄造PPS氣凝膠的物理性能。對于所有氣凝膠，孔隙率隨著氣凝膠聚合物濃度(以及氣凝膠密度)的增加而線性下降(圖4a)。所有樣品(包括鑄造樣品和印刷樣品)的線性趨勢線顯示R²值為0.9925，表明印刷過程對PPS氣凝膠的密度與孔隙率關系影響很小。圖4b顯示了打印氣凝膠的結晶度百分比，并將其與相同成分的鑄造類似物進行了比較。所有四組氣凝膠的結晶度都很高，這表明TIPS工藝可用于制造高度結晶的部件。鑄造部件和打印部件之間的結晶度差異很小，這表明打印過程不會破壞也不會增強氣凝膠的結晶度。在圖4c中，作者繪制了每個單獨打印的30wt%和50 wt%氣凝膠的壓縮應力與應變曲線。氣凝膠的聚合物組成以及形態極大地影響其壓縮響應。打印的30 wt%氣凝膠顯示出多孔聚合物樣品的典型壓縮響應：初始線彈性區域，隨后隨著構件屈曲和彎曲而產生屈服和變形平臺，最后是多孔結構的致密化。結果表明，兩組氣凝膠之間的形態差異導致了不同的壓縮破壞模式。30 wt%部件的軸晶形態形成了堅固的互連網絡，以類似于傳統多孔聚合物體的方式響應，而50 wt%部件的球晶形態則以更脆的方式失效，因為與軸晶形態相比，晶間連通性較差，球晶間隙邊界充當裂紋，從而集中應力。這揭示了將TIPS技術應用于DIW工藝時控制成核密度的重要性，因為它會影響氣凝膠的微觀結構，從而影響最終部件的性能。圖4d突出顯示了印刷PPS氣凝膠的模量與密度關系，并將其與鑄造氣凝膠進行了比較。在打印部件中，模量隨著成分的增加而增加，并趨向于散裝PPS的模量，這表明加熱DIW打印的PPS部件可以構造為具有可調的機械性能。

圖片來源：Adv. Mater.